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ILNAS-EN ISO 20596-2:2022 Edition 09/2022
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von cyclischen flüchtigen Methylsiloxanen in Wasser - Teil 2: Verfahren mittels Flüssig-Flüssig-Extraktion und Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) (ISO 20596‑2:2021)
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Abstract

Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung der wichtigsten cyclischen flüchtigen Methylsiloxane (cVMS, en: cyclic volatile methylsiloxanes) in Wasserproben fest. Polyethylen niedriger Dichte (LDPE, en: low density polyethylene) wird in dem beschriebenen Verfahren zur Vermeidung von Verlusten der cyclischen flüchtigen Methylsiloxane bei Probennahme und -verarbeitung verwendet. Die Proben werden mit Hexan extrahiert, das die einzelnen 13C-markierten cVMS enthält, die als interne Quantifizierungsstandards verwendet werden. Die Extrakte werden anschließend mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) analysiert. ANMERKUNG Durch die Verwendung von 13C-markierten – aber chemisch identischen – Substanzen als interne Standardmaterialien, die nahezu die gleichen physikochemischen Eigenschaften wie die entsprechenden Analyten haben, werden substanzspezifische Effekte bei der Kalibrierung im Wesentlichen vermieden. Da sie kaum wasserlöslich sind, werden sie über das Extraktionsmittel Hexan in das Analysensystem eingeführt. Dieses Dokument ist anwendbar für die Bestimmung von Spurengehalten der im Folgenden aufgeführten cVMS in Oberflächenwässern (Flüsse, Ströme) sowie in Abwässern (Zu- und Ablauf von Klärwerken). Tabelle 1 — Analyten, die mit dem hier beschriebenen Verfahren bestimmt werden können Analyt Bruttoformel Übliche Abkürzung CASa-RN Octamethylcyclotetrasiloxan C8H24O4Si4 D4 556-67-2 Decamethylcyclopentasiloxan C10H30O5Si5 D5 541-02-6 Dodecamethylcyclohexasiloxan C12H36O6Si6 D6 540-97-6 a CAS-RN Chemical Abstracts Services Registrierungsnummer Mit diesem Verfahren können cVMS-Gehalte zwischen 0,1 µg/l bis 250 µg/l bestimmt werden. In besonders kontrollierten Laborumgebungen, in denen mögliche Kontaminationen minimiert werden können, kann die untere Bestimmungsgrenze, um bis zu einem Faktor 10 reduziert werden.

Status

Standard - Aktiv

Ursprung

Technisches Komitee :
CEN/TC 230 : Wasseranalytik

Annahme

Beginn der Abstimmung über den Entwurf    26/05/2022   Datum der Ratifizierung (dor)    19/09/2022
Ende der Abstimmung über den Entwurf    18/08/2022   Datum der Ankündigung (doa)    31/12/2022
Beginn der Abstimmung über den Schlussentwurf    27/11/2023   Datum der Veröffentlichung (dop)    31/03/2023
Ende der Abstimmung über den Schlussentwurf    22/01/2024   Datum der Zurückziehung (dow)    31/03/2023


Veröffentlichung im Amtsblatt
des Grossherzogtum Luxemburg 		20/03/2023
Referenz Mémorial A N° 153

Internationale Normungsklassifizierung (ICS) :

13.060.50 : Examination of water for chemical substances
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